Friday, 24 February 2012 18:50

Atomic Absorption Spectrophotometer AAS

Written by 
Rate this item
(3 votes)

เครื่อง Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS) เป็นเครื่องมือที่ใช้ในการวิเคราะห์ธาตุ(metal element) ที่อยู่ในตัวอย่างทดสอบ ด้วยเทคนิค Atomic Absorption Spectroscopy   ซึ่งเป็นกระบวนการที่อะตอมอิสระ(free atom) ของธาตุ ดูดกลืน(absorp) แสงที่ความยาวคลื่นระดับหนึ่งโดยเฉพาะซึ่งขึ้นอยู่กับธาตุแต่ละธาตุ   เนื่องจากธาตุแต่ละชนิดมีระดับของพลังงานแตกต่างกันจึงมีการดูดกลืนพลังงานได้แตกต่างกัน พลังงานที่พอดีกับคุณสมบัติเฉพาะของธาตุจะทำให้อิเล็กตรอนของธาตุนั้นๆ เปลี่ยนสถานะจากสถานะพื้น(ground state) ไปเป็นสถานะกระตุ้น (exited state)

AAS pic1

แสดงการเปลี่ยนแปลงระดับพลังงานจากสถานะพื้น(ground state) เป็นสถานะกระตุ้น(exited state)

ดังนั้นการวิเคราะห์ด้วยเทคนิค AAS จึงจำเป็นต้องเปลี่ยนสารละลายหรือตัวอย่างที่จะวิเคราะห์ให้เป็นอะตอมอิสระ จากนั้นอะตอมอิสระจะดูดกลืน(absorp) พลังงานที่ระดับพลังงานจำเพาะ ยิ่งมีอะตอมอิสระมากก็ยิ่งมีค่าการดูดกลืน(absorbance) มาก จึงใช้ในการวิเคราะห์ปริมาณของธาตุนั้นๆ ได้

ส่วนประกอบของเครื่อง AAS จึงต้องประกอบไปด้วย ส่วนที่ทำให้เกิดอะตอมอิสระ ส่วนที่ทำให้เกิดพลังงานแสงที่อะตอมอิสระจะสามารถ absorp ได้  ส่วนที่ใช้ในการแยกความยาวคลื่นของแสง ส่วนที่ต้องตรวจจับค่าการดูดกลืน(absorbance) รวมทั้งส่วนประมวลผล

AAS pic2

แสดงส่วนประกอบของเครื่อง AAS

องค์ประกอบที่สำคัญของเครื่อง AAS จะมีด้วยกัน 5 ส่วน ดังนี้

  1. แหล่งกำเนิดแสง(light source)
  2. ส่วนที่ทำให้ธาตุกลายเป็นอะตอมอิสระ(atomizer)
  3. Monochromator
  4. Detector
  5. เครื่องประมวลผลและอ่านผล

  1. Light source

    แสดง hollow cathode lamp (HCL)

    แหล่ง กำเนิดแสงของ AAS โดยทั่วไป เป็นหลอดแบบ hollow cathode lamp (HCL) และ electhodeless discharge lamp (EDL) โดยแหล่งกำเนิดแสงของ AAS ของเครื่องที่ศูนย์เครื่องมือวิทยาศาสตร์ฯ มีปัจจุบัน เป็นชนิด hollow cathode lamp (HCL) ซึ่งในหลอด(lamp) จะบรรจุ buffer ของแก๊สเฉื่อย(inert gas) เช่น แก๊สอาร์กอน(Ar) หรือ นีออน(Ne) และมีการเคลือบเกลือของธาตุโลหะที่จะวิเคราะห์ไว้ที่ขั้ว cathode ของ lamp โดยจะมีการให้ศักดิ์ไฟฟ้า(apply voltage) ให้แก่ขั้ว cathode เกิดการ ionization ของ inert gas ไปชนกับเกลือของธาตุโลหะที่เคลือบไว้ ทำให้ธาตุโลหะหลุดออกจากขั้ว cathode แล้วไปชนกับ inert gas ทำให้ธาตุโลหะเปลี่ยนสถานะจากสถานะพื้น(ground state) ไปเป็นสถานะกระตุ้น(exited state) แต่ไม่เสถียร จึงปล่อยพลังงานออกมาเป็นพลังงานแสงที่ความยาวคลื่นจำเพาะกับธาตุแต่ละธาตุ

ซึ่ง hollow cathode lamp มีทั้งแบบ single lame (ปล่อยพลังงานช่วงความยาวคลื่นสำหรับวิเคราะห์ธาตุใดธาตุหนึ่ง) และ แบบ multiple lamp (ที่ขั้ว cathode จะเคลือบเกลือของธาตุโลหะหลายชนิด มีการปล่อยพลังงานในหลายช่วงตามระดับพลังานของธาตุที่เคลือบไว้ จะอาศัย monochromator ในการเลือกแสงที่ระดับความยาวคลื่นที่ต้องการใช้)


2. ส่วนที่ทำให้ธาตุกลายเป็นอะตอมอิสระ (atomizer หรือ atomization process)

การทำให้อะตอมของธาตุในสารประกอบเกิดเป็นอะตอมอิสระได้นั้น ต้องมีการดูดกลืนพลังงานความร้อนเข้าไป ซึ่งพลังงานดังกล่าวอาจอยู่ในรูปต่างๆ เช่น พลังงานความร้อนจากเปลวไฟ พลังงานความร้อนจากกระแสไฟฟ้า เป็นต้น   ซึ่งส่วนประกอบของเครื่อง AAS ที่ให้พลังงานความร้อนเพื่อทำให้เกิดอะตอมอิสระนั้นเรียกว่า atomizer และกระบวนการที่ทำให้เกิดอะตอมอิสระนั้นเรียกว่า Atomization process ซึ่ง Atomization process ที่นิยมใช้ในปัจจุบัน ได้แก่ Flam Atomization, Electrothermal atomization หรือ Graphite furnace หรือ flameless atomization , Hydride Generation Techique และ Cold Vapor Technique โดยมีรายละเอียดของแต่ละเทคนิคดังนี้

  1. Flam Atomizationใช้พลังงานความร้อนจากเปลวไฟทำให้เกิด atomization process แบ่งเป็น 5 ขั้นตอน ได้แก่
    1. Nebulization เป็นกระบวนการเปลี่ยนของเหลวให้เป็นละอองฝอยเล็กๆ (mist หรือ aerosol) ด้วยส่วนของเครื่องที่แสดง Flame atomizerเรียกว่า nebulizer โดยเครื่องจะดูดสารละลายเข้าไปเพื่อพ่นให้สารละลายไปชนกับ glass bead เพื่อให้เกิดเป็นละอองฝอย
    2. Droplet precipitation เป็นกระบวนการที่ละอองเล็กบางส่วน รวมกันเป็นหยดสารละลาย ไม่สามารถลอยอยู่ในอากาศได้จึงตกลงมาแล้วออกไปทางท่อน้ำทิ้ง (drain)
    3. Mixing เป็นกระบวนการที่ mist หรือ aerosol ผสมกับแก๊สเชื้อเพลิง(fuel) และ ออกซิเดนท์แก๊ส (oxidant gas) เกิดใน spray chamber ของ nebulizer
    4. Desolvation เป็นกระบวนการที่ตัวทำละลายที่อยู่ใน mist หรือ aerosol ถูกกำจัดออกไปทำให้เป็นอนุภาคเล็กๆ ของสารประกอบ (solid paticles)
    5. Compound decomposition เป็นกระวนการที่เกิดขึ้นในเปลวไฟ โดยพลังงานความร้อนจากเปลวไฟทำให้สารประกอบเกิดการแตกตัวเป็นเป็นออกไซด์   เป็น โมเลกุล   และเป็นอะตอมอิสระ


      แสดง Flame atomization process

      ข้อมูลจำเพาะของ Flame atomizer ของเครื่อง AAS ที่ศูนย์เครื่องมือวิทยาศาสตร์ฯ มีปัจจุบัน

      - ชนิดของ Burner (Burner type) เป็นแบบ Standard burner ซึ่งเป็นแบบมาตรฐานที่ใช้สำหรับการวิเคราะห์ธาตุโลหะทั่วไป ที่ไม่ใช่ธาตุที่ต้องการพลังงานความร้อนสูงมาก เช่น Alumenum(Al) หรือ Boron(B) หรือ Barium(Ba) หรือ Silicon(Si) เป็นต้นซึ่งธาตุที่ต้องการพลังงานความร้อนสูงมากดังกล่าว ต้องเปลี่ยนไปใช้ buner อีกแบบ (High Temperature burner type)

      - ชนิดของเปลวไฟ (Flame type) เป็นแบบAir-Acethylene flame คือ ใช้แก๊ส acethylene เป็นแก๊สเชื้อเพลิง และใช้ ออกซิเจนจากอากาศเป็น oxidant gas

โดย Burner และ Flame type เป็นสิ่งสำคัญที่ผู้ต้องการวิเคราะห์จะต้องทราบก่อนว่าธาตุที่จะวิเคราะห์ นั้น ควรใช้ flame ชนิดไหนเหมาะสมในการทำให้เกิดอะตอมอิสระเนื่องจาก flame แต่ละชนิดให้พลังงานความร้อนในระดับที่แตกต่างกัน     ในส่วนของ Burner เนื่องจากแต่ละชนิดมีความทนต่อความร้อนต่างกันดังนั้นต้องต้องเหมาะสมกับ ชนิดของ flame ด้วย

2. Electrothermal atomizationหรือ Graphite furnace หรือ flameless atomization ใช้พลังงานความร้อนจากกระแสไฟฟ้าทำให้เกิด atomization process แบ่งเป็น 3 ขั้นตอน ได้แก่

    1. แสดง Electrothermal atomizerDrying stage   เป็นการค่อยๆ ให้ความร้อนแก่สารตัวอย่าง เพื่อระเหยตัวทำละลายออกไป โดยปกติใช้อุณหภูมิต่ำ (ต่ำกว่า 100°C)
    2. Ashing stage เป็นขั้นตอนที่ให้ความร้อนสูงขึ้น (อาจถึง 1,500 °C) เพื่อกำจัดสารอินทรีย์และสารอนินทรีย์ โดยเลกุลของสารเหล่านั้นจะแตกตัวออกไปเหลือแต่สารอนินทรีย์ที่เสถียรเท่านั้น โดยทั่วไปอยู่ในรูปของโลหะออกไซด์
    3. Atomization stage เป็นขั้นตอนที่สารที่เหลืออยู่ถูกเผาที่อุณหภูมิสูง (อาจถึง 3,000 °C) เพื่อให้สลายเกิดเป็นอะตอมอิสระ

3. Hydride Generation Techique เนื่องจากธาตุบางชนิดจะเปลี่ยนให้เป็นอะตอมโดยตรงด้วยเทคนิค Flam Atomization และ Electrothermal atomization ไม่ได้ จำเป็นต้องใช้วิธีทำให้แตกตัวในบรรยากาศที่ปราศจากออกซิเจนเพื่อป้องกันการรวมกับออกซิเจน ดังนั้น จึงต้องใช้วิธีทำให้ธาตุเหล่านั้นกลายเป็นสารที่เป็นไอได้ง่ายๆ ที่อุณหภูมิห้องด้วยการ reduce ให้เป็น hydrided แล้วให้ hydrided นั้นผ่านเข้าไปในเปลวไฟไฮโดรเจนจะทำให้ธาตุกลายเป็นอะตอมอิสระได้ เทคนิคนี้ใช้ในการวิเคราะห์ธาตุ As, Bi, Se, Pb, Sb, Sn และ Te

4. Cold Vapor Technique จัดเป็นวิธี flameless atomization แบบ Vapor Generation ใช้ในการวิเคราะห์ธาตุบางชนิดที่เปลี่ยนเป็นไอได้ง่าย ซึ่งได้แก่ การวิเคราะห์ปรอท โดยใช้การ reduction ของสารประกอบปรอท

ซึ่ง Atomizer ของเครื่อง AAS ที่ศูนย์เครื่องมือวิทยาศาสตร์ฯ มีปัจจุบัน (ยี่ห้อ Hitachi รุ่น Z-5000) มี Atomization process 2 แบบ ได้แก่ Flame atomization และ Electrothermal atomization

3. Monochromator ใช้แยกแสงให้ได้ความยาวคลื่นของแสงที่ต้องการ (wavelength selector)

4. Detector ของ AAS เป็นชนิด Photo Multiplier Tube (PMT)

5. เครื่องประมวลผลและอ่านผล

การส่งตัวอย่างเพื่อทดสอบ

สำหรับการให้บริการเครื่อง AAS ของศูนย์เครื่องมือวิทยาศาสตร์ฯ ในส่วนของงานวิจัย ผู้ขอใช้บริการต้องเตรียมตัวอย่างและสารมาตรฐานมาเอง โดยสามารถตรวจสอบ รายละเอียด และข้อมูลของรายการธาตุที่สามารถให้บริการได้ในปัจจุบัน limit ของการวิเคราะห์แต่ละธาตุ ที่เครื่องสามารถทำได้ (upper measurable concentration limit of Instrument) สำหรับใช้เป็นข้อมูลประกอบในการพิจารณาช่วงความเข้มข้นของสารมาตรฐาน รวมถึงข้อมูลอื่นๆ ที่ห้องปฏิบัติการต้องการทราบจากผู้ขอใช้บริการ จะระบุในเอกสารแบบคำขอใช้บริการงานวิเคราะห์/ทดสอบภายในมหาวิทยาลัย (FS-SG-AI-1-01/AAS)

โดยสามารถติดต่อขอรับบริการและยื่นเอกสารใบคำขอได้ที่ งานลูกค้าสัมพันธ์ ฝ่ายเครื่องมือวิเคราะห์และทดสอบขั้นสูง ศูนย์เครื่องมือวิทยาศาสตร์และเทคโนโลยี ห้อง 219 อาคาร/ปฏิบัติการ S2 โทรศัพท์ 053-916215 (ล่วงหน้าไม่น้อยกว่า 3 วันทำการ) หรือ Download แบบฟอร์มได้จากเว็บไซต์ศูนย์เครื่องมือฯ และหากต้องการทราบข้อมูลทางเทคนิคของเครื่องการเตรียมตัวอย่าง หรือข้อจำกัดต่างๆ ในการวิเคราะห์ตัวอย่าง สามารถติดต่อได้ที่นักวิทยาศาสตร์ผู้ดูแลเครื่อง นางพันธ์ทิพย์ ธรสาธิตกุล ห้อง 218 อาคารปฏิบัติการ S2 โทรศัพท์ 053-916208

Read 29925 times Last modified on Friday, 09 March 2012 12:48
Login to post comments

 

 

RizVN Login